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一、 樣品的采集
(一)采樣工具 包括:尖頭鋼鍬、鋼尖鎬(腰斧)、采樣鏟(采樣器)、具蓋采樣桶或內(nèi)襯塑料的采樣袋。
(二)采樣程序
1、根據(jù)固體廢物批量大小確定應(yīng)采的份樣(由一批廢物中的一個(gè)點(diǎn)或一個(gè)部位,按規(guī)定量取出的樣品)個(gè)數(shù)。
2、根據(jù)固體廢物的最大粒度(95%以上能通過的最小篩孔尺寸)確定份樣量。
3、根據(jù)采樣方法,隨機(jī)采集份樣,組成總樣,并認(rèn)真填寫采樣記錄表。
(三)份樣數(shù):按表4-3確定應(yīng)采份樣個(gè)數(shù)。
(四)份樣量:按(表4-4)確定每個(gè)份樣應(yīng)采的最小重量。所采的每個(gè)份樣量應(yīng)大致相等,其相對(duì)誤差不大于20%。液態(tài)的廢物的份樣量以不小于100mL的采樣瓶(或采樣器)所盛量為宜。
(五)采樣方法
1、現(xiàn)場(chǎng)采樣:在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)采樣,首先應(yīng)確定樣品的批量,然后按下式計(jì)算出采樣間隔,進(jìn)行流動(dòng)間隔采樣。采樣間隔≤批量(t)/規(guī)定的份樣數(shù)
2、運(yùn)輸車及容器采樣:在運(yùn)輸一批固體廢物時(shí),當(dāng)車數(shù)不多于該批廢物規(guī)定的份樣數(shù)時(shí),每車應(yīng)采份樣數(shù)按下式計(jì)算。當(dāng)車數(shù)多于規(guī)定的份樣數(shù)時(shí),按表4-5選出所需最少的采樣車數(shù),然后從所選車中各隨機(jī)采集一個(gè)份樣。每車應(yīng)采份樣數(shù) = 規(guī)定份樣數(shù)/車數(shù)在車中,采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在車廂的對(duì)角線上,( 圖4-2),端點(diǎn)距車角應(yīng)大于0.5m,表層去掉30cm。對(duì)于一批若干容器盛裝的廢物,按(表4-5)選取最少容器數(shù),并且每個(gè)容器中均隨機(jī)采兩個(gè)樣品。
3、廢渣堆采樣法:在渣堆側(cè)西距堆底0.5m處畫一條橫線,然后每隔0.5m劃一條橫線,再每隔2m劃一條橫線的垂線,其交點(diǎn)作為采樣點(diǎn)。按表4-3確定的份樣數(shù),確定采樣點(diǎn)數(shù),在每點(diǎn)上從0.5-1.0m深處各隨機(jī)采樣一份。
二、樣品的制備
(一)制樣工具 包括:粉碎機(jī)(破碎機(jī))、藥碾、鋼錘、標(biāo)準(zhǔn)套篩、十字分樣板、機(jī)械縮分器。
(二)制樣要求
1、在制樣全過程中,應(yīng)防止藥品產(chǎn)生任何化學(xué)變化和污染。若制樣過程中,可能對(duì)樣品的性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響,則應(yīng)盡量保持原來狀態(tài)。
2、濕樣品應(yīng)在室溫下自然干燥,使其達(dá)到適于破碎、篩分、縮分的程度。
3、制備的樣品應(yīng)過篩后(篩孔為5mm),裝瓶備用。
(三)制樣程序
1、粉碎:用機(jī)械或人工方法把全部樣品逐級(jí)破碎,通過5mm篩孔。粉碎過程中,不可隨意丟棄難于破碎的粗粒。
2、縮分:將樣品于清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型,每鏟物料自圓錐頂端落下,使均勻地沿錐尖散落,不可使圓錐中心錯(cuò)位。反復(fù)轉(zhuǎn)堆,至少三周,使其充分混合。然后將圓錐頂端輕輕壓平,攤開物料后,用十字板自上壓下,分成四等份,取兩個(gè)對(duì)角的等份,重復(fù)操作數(shù)次,直至不少于1kg試樣為止。
三、樣品水分的測(cè)定
測(cè)定無機(jī)物時(shí),可稱取樣品20g左右,在105℃下干燥,恒重至±0.1g,測(cè)定水分含量。測(cè)定樣品中的有機(jī)物時(shí),應(yīng)稱取樣品20g左右,于60℃下干燥24h,確定水分含量。固體廢物測(cè)定結(jié)果以干樣品計(jì)算,當(dāng)污染物含量小于0.1%時(shí)以mg/kg表示,含量大于0.1%時(shí)則以百分含量表示,并說明是水溶性或總量。
四、樣品的保存
制好的樣品密封于容器中保存(容器應(yīng)對(duì)樣品不產(chǎn)生吸附、不使樣品變質(zhì)),貼上標(biāo)簽備用。標(biāo)簽上應(yīng)注明:編號(hào)、廢物名稱、采樣地點(diǎn)、批量、采樣人、制樣人、時(shí)間。特殊樣品,可采取冷凍或充惰性氣體等方法保存。制備好的樣品,一般有效保存期為三個(gè)月,易變質(zhì)的試樣不受此限制。