聚合氯化鋁(PAC)中汞含量超標(biāo)對(duì)其凈水效果會(huì)有很大影響，所以今天我們就來(lái)介紹一下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中汞含量的測(cè)定方法。
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1 方法提要
將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子，過(guò)量的高錳酸鉀用鹽羥胺還原后，在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來(lái)萃取。在萃取液中加鹽酸進(jìn)行反萃取。然后將水層pH值調(diào)節(jié)為4.8-5.5，在用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子，過(guò)量的雙硫腙用氨水洗凈后，由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2 試劑和材料
5.9.1.2.1 硫酸溶液：1+1.
5.9.1.2.2 鹽酸溶液：1+1.
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9.1.2.4 乙酸溶液：1+2.
5.9.1.2.5 氨水溶液：1+2.
5.9.1.2.6 氨水溶液：1+3.
5.9.1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀釋到100mL，加EDTA溶液5mL。
5.9.1.2.8 高猛酸鉀。
5.9.1.2.9 鹽酸羥胺溶液：200g/L。
稱取鹽酸羥胺20g溶于水中，并稀釋至100mL，將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.10 尿素溶液：200mL。
稱取尿素20g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二鈉溶液：38g/L。
稱取乙二胺四乙酸二鈉（二水鹽）3.8g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200ml分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入約占其容量5%的硫酸搖混，靜置后棄去硫酸層。重復(fù)操作到硫酸層無(wú)色為止。然后水洗，加塊狀氧化鈣搖混，將混有氧化鈣的四氯化碳進(jìn)行蒸餾，收集77℃的餾分。
5.9.1.2.13 雙硫腙四氯化碳貯備溶液：0.1g/L。
取雙硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入瑪瑙研缽，研成細(xì)粉，取其100mg,加1L精致四氯化碳，不時(shí)地?cái)嚢瑁o置24h以上使雙硫腙完全溶解。
5.9.1.2.14 雙硫腙四氯化碳濃溶液：0.05g/L。
移取雙硫腙四氯化碳貯備溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.15 雙硫腙四氯化碳溶液：0.005g/L。
移取雙硫腙四氯化碳濃溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.16 酚紅的乙醇溶液：1g/L。
稱取酚紅0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀釋成100mL。
5.9.1.2.17 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL溶液含有0.1mgHg。
5.9.1.2.18 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，比稀釋至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中，比稀釋至刻度，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.9.1.3 儀器、設(shè)備
5.9.1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
5.9.1.3.2 回流冷凝裝置：1000mL圓底磨口燒瓶，冷凝管長(zhǎng)30cm以上。
5.9.1.3.3 玻璃珠：d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4 分光光度計(jì)。
5.9.1.4 分析步驟
5.9.1.4.1 稱取液體試樣約25g,固體試樣約8.5g，精確到0.01g.放入回流冷凝裝置的燒瓶中，加水約300mL、硝酸30mL和高猛酸鉀1g，輕輕的搖勻，放入幾粒玻璃珠后，裝上回流冷凝管，緩緩加熱，煮沸1h.
5.9.1.4.2 如果煮沸過(guò)程中高猛酸鉀的顏色消失，可停止加熱，待液溫下降到約40℃時(shí)加1g高錳酸鉀，繼續(xù)加熱煮沸。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到高錳酸鉀的顏色保持10min以上不退色為止。
5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液溫約40℃，取下燒瓶，滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴粉紅的乙醇溶液，邊冷卻邊加氨水溶液，直到溶液顏色變紅為止。
5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL，鹽酸羥胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL，劇烈振搖2min。靜置后，將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5 在水層中再加雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL，劇烈搖振2min。靜置后將四氯化碳層合并到剛才分離出來(lái)的四氯化碳層中，棄去水層。
5.9.1.4.6 給四氯化碳層加水20mL，通過(guò)振搖30s來(lái)洗滌四氯化碳層，靜置后，將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗，棄去水層。
5.9.1.4.7 給四氯化碳層加鹽酸溶液10mL，振搖30s，靜置后將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗，保留水層。
5.9.1.4.8 給四氯化碳層加鹽酸溶液5mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層，水層則合并到前項(xiàng)保留的水層中。
5.9.1.4.9 水層y用水稀釋到約50mL，加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液（1+2）10mL。
5.9.1.4.10 使用溴甲酚綠pH試紙，小心滴加氨水溶液（1+3）調(diào)節(jié)pH值到4.8-5.5（當(dāng)pH值超過(guò)5.5時(shí)，整個(gè)方法報(bào)廢），準(zhǔn)確加入雙硫腙四氯化碳溶液10mL，劇烈振搖2min。靜置后，將四氯化碳移入50mL分液漏斗，棄去水層。
5.9.1.4.11 給四氯化碳層加氨性洗液10mL，劇烈振搖30s，靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到氨性洗液成為無(wú)色為止。
5.9.1.4.12 將四氯化碳注入10mm吸收池，測(cè)在波長(zhǎng)490nm處的吸光度。
5.9.1.4.13 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：依次移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL-15.00mL，放入100mL分液漏斗，加鹽酸溶液15mL，用水稀釋至大約50mL.加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水（1+2）10mL。然后按照5.9.1.4.12同樣操作，以汞含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5.9.1.5 結(jié)果計(jì)算：
汞的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W9計(jì)，數(shù)值為%表示，按式（10）計(jì)算：
M×10-3
W9= ----------　×100　　　　　　　　 ……………………………(10)
m0
式中：
m-----從校對(duì)曲線查出的汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
mo-----試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
5.9.1.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000005%。
5.9.2 冷原子吸收法
5.9.2.1 方法提要
在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測(cè)定汞。
5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
將200mL硫酸（優(yōu)級(jí)純）緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后加入100m硝酸（優(yōu)級(jí)純），混勻。
5.9.2.2.2 硫酸（優(yōu)級(jí)純）溶液：1+71.
5.9.2.2.3鹽酸（優(yōu)級(jí)純）溶液：1+11.
5.9.2.2.4 高猛酸鉀（優(yōu)級(jí)純）溶液：10g/L。
5.9.2.2.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L.
5.9.2.2.6 氯化亞錫溶液：50g/L。
稱取5.0氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。
5.9.2.2.7 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL溶液含0.1mgHg。
5.9.2.2.8 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mgHg。
5.9.2.3 儀器、 設(shè)備
5.9.2.3.1 原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀。
5.9.2.3.2 汞空心陰極燈。
5.9.2.4 分析步驟
5.9.2.4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
在6個(gè)50mL容量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高錳酸鉀溶液，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。
在波長(zhǎng)253.7nm處，以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸氣為參比，測(cè)出以氯化亞錫溶液還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。
以汞含量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校隊(duì)曲線。
5.9.2.4.2 測(cè)定
移取10mL由測(cè)定砷得到的試液B移入50mL容量瓶中。以下按校隊(duì)曲線的繪制中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。
5.9.2.5 結(jié)果計(jì)算
汞的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W10計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（11）計(jì)算：
m×10-3
W10=--------------　×100　　　　　　………………………………………….(11)
10
mo×-------
100
式中：
m----從校準(zhǔn)曲線上查得的汞含量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;
m0--------試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.
5.9.2.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000002%。