以硫鐵礦燒渣為原料制備聚合硫酸鐵的工藝技術(shù)要領(lǐng)
以硫鐵礦燒渣為原料,經(jīng)還原、焙燒、酸浸得到較高濃度的硫酸亞鐵溶液,以濃HNO3為催化劑,通入氧氣將酸浸液制成深棕紅色粘稠混凝劑PFS,確定最佳反應(yīng)條件:nH2SO4/nFe為0.2~0.35,催化劑投加量1.75%,通入氧氣80℃反應(yīng)2h。加入Na2HPO4,水浴加熱制得復(fù)合混凝劑PPFS,最佳反應(yīng)條件:nPO43-/nFe為0.3,反應(yīng)溫度70℃~80℃,反應(yīng)時(shí)間1h。紅外光譜分析顯示,PFS、PPFS是以羥基連接為主的聚合物,將P引入PFS,PO43-參與聚合,生成了高電荷高羥基多核絡(luò)合物,形成多種結(jié)構(gòu)單元,混凝時(shí)形成的絮體更大,對(duì)制藥廢水濁度、COD去除效果更好。
混凝是一種簡便、高效、投資省的
水處理技術(shù),目前廣泛應(yīng)用的混凝劑主要有無機(jī)混凝劑、有機(jī)合成高分子絮凝劑、天然絮凝劑及復(fù)合混凝劑。聚合硫酸鐵是鐵系混凝劑的典型代表,具有無毒無害、水解速度快、絮體密度大、適用pH范圍寬等特點(diǎn),廣泛用于發(fā)電廠補(bǔ)給水等工業(yè)用水、污水及飲用水處理等領(lǐng)域,有良好的應(yīng)用和發(fā)展前景。本文用硫鐵礦燒渣為原料制取聚合硫酸鐵,并引入P對(duì)其進(jìn)行改性,制取復(fù)合聚鐵混凝劑PPFS,通過除濁和除COD判斷混凝效果,并經(jīng)過紅外光譜分析探討其結(jié)構(gòu)。
一、試劑與儀器
濃硫酸,鹽酸,磷酸,HNO3,二苯胺磺酸鈉,5-磺基水楊酸,氟化鉀酚酞,氫氧化鈉,氯化汞,重鉻酸鉀,乙二胺四乙酸二鈉,乙醇,氯化亞錫,以上試劑均為分析純。硫鐵礦燒渣取自武鋼金山店鐵礦硫酸廠,褐煤。
GJ-Ⅱ型密封式化驗(yàn)制樣粉碎機(jī),頂擊式標(biāo)準(zhǔn)篩振動(dòng)篩,馬弗爐,ZK-82A型真空干燥箱,YQO2-60型直聯(lián)旋片式真空
泵,B90-D強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī),空氣流量計(jì),XPM-φ120×3三頭研磨機(jī),SC956實(shí)驗(yàn)攪拌器,PHS-3C型精密酸度計(jì),721型可見光分光光度計(jì),UV-2102C型紫外分光光度計(jì),傅里葉變換紅外光譜儀。
二、混凝劑的制備
1、硫酸亞鐵的制備:硫鐵礦燒渣主要含三價(jià)鐵,以褐煤為還原劑按一定比例混合后在馬弗爐中焙燒可將三價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵,之后用硫酸浸取得硫酸亞鐵溶液。
2、聚合硫酸鐵的制備:以酸浸硫酸亞鐵溶液為原料,濃硝酸為催化劑,O2為氧化劑反應(yīng)制取聚合硫酸鐵混凝劑。
3、聚磷硫酸鐵的制備:取一定體積的PFS,按一定摩爾比加入Na2HPO4溶液,調(diào)節(jié)堿化度,水浴條件下反應(yīng)一定時(shí)間得PPFS。
三、混凝劑性能測試
1、混凝效果:投加一定量混凝劑于廢水中,中速攪拌(100r·min-1)約1min、慢速攪拌(30r·min-1)約2min、靜置沉淀10min后取上清液測指標(biāo),濁度、COD均采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
2、紅外分析:將制備的PFS、PPFS置于真空干燥箱中,于55℃左右烘干,用紅外光譜儀測紅外光譜圖。
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