無(wú)錫點(diǎn)創(chuàng)科技 總鉻在線分析儀和六價(jià)鉻在線分析儀相關(guān)資料

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六價(jià)鉻和總鉻測(cè)定中水樣的保存和預(yù)處理

1.水樣保存

    水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集，如測(cè)總鉻，水樣采集后加入硝酸調(diào)節(jié)pH﹤2，如測(cè)六價(jià)鉻，水樣采集后，加入NaOH使pH為8～9。水樣采集后均應(yīng)盡快測(cè)定，如放置，不要超過(guò)24h。

2.水樣的預(yù)處理

    ①樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測(cè)定。

②色度校正：如水樣有色但不太深時(shí)，則另取一份水樣，在待測(cè)水樣中加入各種試液進(jìn)行同樣操作時(shí)，以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來(lái)測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度。

③對(duì)渾濁、色度較深的樣品可用鋅鹽沉淀分離法進(jìn)行前處理。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于100ug）于150mL燒杯中，加水至50mL，滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為7～8，在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9，將次溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，用慢速濾紙過(guò)濾，棄去10-20ml初濾液，取其中50.0mL濾液供測(cè)定。

④二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于50ug）于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入4mL顯色劑B混勻，放置5min后，加入1mL硫酸溶液搖勻，5-10min后，在540nm波長(zhǎng)處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度。

⑤次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于50ug）于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、1.0mL尿素溶液，搖勻，逐滴加入1mL亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過(guò)量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后，按步驟4（免去加硫酸溶液）的方法進(jìn)行操作。

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水質(zhì)六價(jià)鉻與總鉻測(cè)定方法

鉻能以六價(jià)和三價(jià)兩種形式存在于水中。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酐等工業(yè)廢水,均可污染水源,使水中含有鉻。醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn),六價(jià)鉻有致癌的危害,六價(jià)鉻的危害比三價(jià)鉻強(qiáng)100倍。按規(guī)定,生活飲用水中鉻(Ⅵ)不得超過(guò)0105mg/L(GB5749-85),地面水中鉻(Ⅵ)含量不得超過(guò)011mg/L(GB3838-88),污水中鉻(Ⅵ)和總鉻最高允許排放量分別為015mg/L和115mg/L(GB8978-88)。

六價(jià)鉻的四種測(cè)定方法

1 二苯碳酰二肼分光光度法

在酸性溶液中,六價(jià)鉻可與二苯碳酰二肼作用,生成紫紅色絡(luò)合物,比色定量。鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時(shí),溶液的酸度應(yīng)控制在氫離子濃度為0105～013mol/L,且以012mol/L時(shí)顯色最穩(wěn)定。 含鐵量大于lmg/L顯色后呈黃色,產(chǎn)生干擾;六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應(yīng)不靈敏,鉬和汞的濃度達(dá)200mg/L不干擾測(cè)定;釩含量高于4mg/L時(shí)干擾顯色,但釩與顯色劑反應(yīng)后l0min可自行褪色。

2 火焰原子吸收分光光度法

將水樣加人試劑后,直接噴入火焰,在空氣一乙炔火焰中形成的鉻基態(tài)原子對(duì)35719nm的共振線產(chǎn)生吸收。將水樣的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,測(cè)定水中鉻的含量。 HC1,HC104,HN03,H3PO4,Cu,Ba,A1,Mg,Ca,Na,Sr,Zn,Sn,Fe3+ 在測(cè)定時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的干擾,在試 樣中加人1%～2%的氯化銨可以消除上述大部分的干擾。

3 硫酸亞鐵銨滴定法

在酸性溶液中,以銀鹽作催化劑,用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻,加入少量氯化鈉,并煮沸除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨及反應(yīng)中產(chǎn)生的氯氣,以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定使六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻,溶液呈綠色為終點(diǎn),根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的用量,計(jì)算出樣品中總鉻的含量,釩對(duì)測(cè)定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。 釩對(duì)測(cè)定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下;三價(jià)鐵干擾測(cè)定,當(dāng)三價(jià)鐵的濃度(mg/L)為六價(jià)鉻的175倍時(shí),可引入218%的相對(duì)誤差。 

4 重鉻酸鉀法

在測(cè)定六價(jià)鉻含量時(shí),以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用(NH4)Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn),反應(yīng)方程式為:Cr2O72- +6Fe 2+ + 14H+=2Cr 3+ +6Fe 3+ +7H2O。 常于試液中加入H3PO4,減少由于滴定終點(diǎn)出現(xiàn)過(guò)遲而引起的誤差,同時(shí)使Fe3+ 生成無(wú)色的穩(wěn)定的Fe(HPO4)2-,使得計(jì)量點(diǎn)的電勢(shì)增大,提高了滴定的準(zhǔn)確度。

硫酸亞鐵銨滴定法和重鉻酸鉀法適合高濃度六 價(jià)鉻含量的測(cè)定,如鍍鉻廢水處理前原液,并且,前者適用于總鉻的測(cè)定,而后者可直接測(cè)定六價(jià)鉻,操作簡(jiǎn)便、快速、容易掌握,又準(zhǔn)確,因而更適合企業(yè)監(jiān)測(cè)室進(jìn)行測(cè)定。 二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法適合于低濃度六價(jià)鉻的測(cè)定,用這兩種方法測(cè)定高濃度六價(jià)鉻廢水,往往需要成倍甚至成百倍的稀釋,容易產(chǎn)生誤差,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度差。并且,用火焰原子吸收分光光度法雖可測(cè)定總鉻,但往往使結(jié)果偏低,但其檢測(cè)濃度較二苯碳酰二肼分光光度法要高。因此,認(rèn)為原子吸收法適用于檢測(cè)相對(duì)較高濃度的樣品,如污水、廢水的檢測(cè),而二苯碳酰二肼分光光度法用于檢測(cè)飲用水等六價(jià)鉻濃度較低的樣品。 

總鉻的測(cè)定

水中六價(jià)鉻的測(cè)定較常采用的方法是二苯基碳酞二腆分光光度法,該法具有操作方便、設(shè)備簡(jiǎn)單和較低檢出下限等優(yōu)點(diǎn)。總鉻的測(cè)定則系先將三價(jià)鉻氧化,使成為六價(jià)鉻離子后,再用二苯基碳醚二阱顯色。三價(jià)鉻的測(cè)定通常是以水中總鉻量減去六價(jià)鉻量的差值計(jì)算而得。

總鉻的測(cè)定是將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后，用二苯碳酰二肪分光光度法測(cè)定。在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物于波長(zhǎng)540nm 處進(jìn)行分光光度測(cè)定。過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解 而過(guò)量的亞硝酸鈉又被尿素分解。

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六價(jià)鉻水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求   HJ 609—2011

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六價(jià)鉻水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀的性能指標(biāo)及試驗(yàn)方法和技術(shù)要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)地表水、生活污水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻化合物離子自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀的生產(chǎn)、應(yīng)用選型和性能檢驗(yàn)。

方法原理

六價(jià)鉻水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀可采用分光光度法或其他分析方法。

其中分光光度法的原理：在酸性溶液中，六價(jià)鉻化合物離子與二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540 nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。上述步驟由在線監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)控制完成從水樣導(dǎo)入至濃度計(jì)算全過(guò)程，從而實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻監(jiān)測(cè)的自動(dòng)化。

測(cè)定范圍

本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍為0.04～5.00 mg/L。

試驗(yàn)條件

1 環(huán)境溫度 10～35℃，測(cè)試過(guò)程中溫度變化幅度應(yīng)在±5℃以內(nèi)。

2 相對(duì)濕度（65±20）%。

3 電源電壓交流電壓（220±22）V。

4 電源頻率（50±0.5）Hz。

5 水樣溫度 0～60℃。

6 水樣酸堿度 pH 6～9。

總鉻的測(cè)定

二苯碳酰二肼分光光度法 

實(shí)驗(yàn)原理  在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

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鉻對(duì)人體的危害：

鉻中毒大都由六價(jià)鉻引起。由于侵入途徑不同，臨床表現(xiàn)也不一樣。六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻大100倍， 它可使血紅蛋白轉(zhuǎn)變?yōu)楦哞F血紅蛋白； 并可干擾體內(nèi)的氧化,還原和水解過(guò)程。常接觸大劑量六價(jià)鉻會(huì)引起接觸部位的潰瘍或造成不良反應(yīng)，攝入過(guò)量的六價(jià)鉻會(huì)引起腎臟和肝臟受損、惡心、胃腸道刺激、胃潰瘍、痙攣甚至死亡。

總鉻與六價(jià)鉻的區(qū)別與聯(lián)系

一、含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)

1、總鉻和六價(jià)鉻含義

鉻是一種銀白色的堅(jiān)硬金屬，是生物體所必需的微量元素之一。主要以金屬鉻、三價(jià)鉻和六價(jià)鉻三種形式出現(xiàn)。

金屬鉻是一種高熔點(diǎn)的鐵灰固體，用于制造鋼及其他合金。鉻金屬在自然狀態(tài)下不存在，它是從鉻礦中提煉得到的。

在水體中，六價(jià)鉻一般以CrO42-、HCrO4-二種陰離子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。工業(yè)上，六價(jià)鉻是通過(guò)將礦物中的三價(jià)鉻在有氧條件下加熱得到的（如在金屬精加工中）。六價(jià)鉻被證實(shí)對(duì)職業(yè)健康危害最大。

鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，所有鉻的化合物都有毒性，其中六價(jià)鉻毒性最大，通常認(rèn)為六價(jià)鉻的比三價(jià)鉻高100倍。但即使是六價(jià)鉻，不同化合物的毒性也不相同。鉻地工業(yè)來(lái)源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。

2、總鉻的污水排放標(biāo)準(zhǔn)2-3                     單位：mg/L   

3、六價(jià)鉻的地表水1、污水排放標(biāo)準(zhǔn)2-3     單位：mg/L

注：1-地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002） 

    2-中華人民共和國(guó)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996） 

3-上海市污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(DB31/199-1997)

二、測(cè)量方法  

1、高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼（GB7466-87） 

1.1  定義      

總鉻的測(cè)定是將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后，用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定。當(dāng)鉻含量高時(shí)（大于1mg/L），也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。 

1.2  適用范圍 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中總鉻的測(cè)定。 

測(cè)定范圍：試份體積為50ml，使用光程長(zhǎng)為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg鉻，最低檢出濃度為0.004 mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mg/L。 

1.3  原理    

在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。 

過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過(guò)量的而硝酸鈉又被尿素分解。

2、二苯碳酰二肼分光光度法 （GB7467-87） 

2.1  適用范圍 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定。

測(cè)定范圍：試份體積為50ml，使用光程長(zhǎng)為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價(jià)鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mg/L。

2.2   原理 

在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成組織紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

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