氣相色譜法快速測定食品中的油酸亞油酸、亞麻酸的含量
氣相毛細管色譜法測定油酸
油酸是一種重要的天然物質，廣泛用于食品與醫藥工業中。油酸主要來自動植物油脂的水解,油酸常和與其性質相近的硬脂酸、亞麻酸等共存,常用的冷凍壓和減壓精餾等方法很難使之分離，故一般市售油酸都為含各種脂肪酸的混合酸。在醫藥生產中對油酸的純度有一定程度要求，因此用常規的分析方法，如碘值、皂化值等己不能滿足準確分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是將油酸甲酯化后用C柱分離,用示差檢測或用苯已酮對油酸酯化,用C柱分離,和紫外檢則。但都存在儀器操作難定性難,要求用純品定量的問題,而純脂肪酸較難取得。氣相色譜法快速測定食品中油酸(Gs:)、亞油酸(Cs)、亞麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外標法,將樣品用氫氧化鉀-甲醇溶液甲脂化后進行氣相色譜法測定用氣相色譜分析時,則可以利用高級脂肪酸在FID檢測器上相對因子相同這一優勢,用歸一化法定量。
儀器滿足GB/T17377-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》中的規定。
一、儀器配置和價格：
|
序號
|
儀器
|
型號
|
數量單位
|
備注
|
品牌
|
|
1
|
氣相色譜儀
|
GC-9860
|
1臺
|
FID+毛細進樣口
|
匯譜分析
|
|
2
|
色譜柱
|
FFAP
|
1根
|
FFAP30mX0.32mm
|
匯譜分析
|
|
3
|
氫氣發生器
|
BF-300E
|
1臺
|
高純氫氣300ml/min
|
匯譜分析
|
|
4
|
空氣發生器
|
BF-2L
|
1臺
|
2000ml/min
|
匯譜分析
|
|
5
|
氮氣鋼瓶
|
40升
|
1瓶
|
含減壓閥
|
|
|
6
|
電腦打印機
|
|
1套
|
|
聯想HP
|
|
7
|
標樣
|
|
|
市售混合油酸
|
|
二、甲酯化需要準備的試劑:
|
序號
|
項目
|
單位
|
數量
|
備注
|
|
1
|
100Ml容量瓶
|
個
|
2
|
|
|
2
|
2ml/5ml吸管
|
個
|
各5個
|
|
|
3
|
10m具塞試管
|
個
|
10
|
|
|
4
|
試管架
|
個
|
1
|
|
|
5
|
洗耳球
|
個
|
1
|
|
|
6
|
天子天平
|
臺
|
1
|
萬分之一
|
|
7
|
天平紙
|
包
|
1
|
|
|
8
|
5ml和0.5ml刻度吸管
|
個
|
各2個
|
也可用移液槍
|
|
9
|
不銹鋼藥勺
|
個
|
2個
|
|
|
10
|
25Ml/200ML燒杯
|
哥
|
各2個
|
|
|
11
|
乙迷（色譜級）
|
瓶
|
1
|
|
|
12
|
甲醇色譜純
|
瓶
|
1
|
|
|
13
|
石油醚
|
瓶
|
1
|
|
|
14
|
氫氧化鉀
|
瓶
|
1
|
|
|
15
|
硫酸
|
瓶
|
1
|
|
|
16
|
硫酸氫鈉
|
瓶
|
1
|
|
|
17
|
異辛烷
|
瓶
|
1
|
|
三、色譜儀器
GC-9860是款經濟耐用型氣相色譜儀，采用5寸觸摸屏，可以同時安裝2個檢測器，2個進樣口和1個閥進樣器，可以安裝多位液體自動進樣器，能搭配各個品牌頂空和熱解吸進樣器。信號方面采用專用信號隔離線，使用十次方高阻，具備高靈敏度、寬量程放大的特點，可以滿足微量，痕量樣品檢測需求。溫控方面智能步進電機式后開門，程序升溫更準確，大功率柱溫箱電機，降溫更快速，平衡時間短。氣流控制方面是精密機械閥控制氣路，氣流穩定，經濟實用。色譜采集軟件為內置式反控軟件，實現溫度自動調節，數據采集，可以外控十通閥、六通閥等進樣器。
適合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒駕、化工、天然氣等行業產品檢測。
性能特點.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本機采用5寸觸摸屏液晶顯示器，動態顯示圖形；自動點火；軟件反控色譜儀；載氣具有壓力保護功能。
2.本機具有單氣路進樣系統，雙氣路進樣系統，自動閥進樣等配置可選。
3.杰出的閥切換技術：全面優化閥切條件及分析過程，準確定位中心切割時間可實現多維色譜分析
4.穩流氣路：載氣采用二級穩壓穩流的方式，采用數字精密膜片控制閥件，每次的裝配都經過嚴格的線下試驗，以確保每套儀器氣路的重現性。
5.多元化，高穩定性的檢測系統：儀器可配備高靈敏度氫火焰檢測器（FID),微型熱導檢測器（TCD),電子捕獲檢測器（ECD),高靈敏度火焰光度檢測器（FPD),及鎳觸媒轉化爐等。單機可多配備兩種檢測器，新型的FID檢測器系統采用含有收集極一體的石英噴嘴，極化電壓極采用耐高溫的不銹鋼連接件，即使在高溫條件下也不會燒斷，穩定性高，熱導池采用新直角安裝工藝，池體與接頭一體化設計，使得拆裝容易，方便用戶維護。
技術參數.TECHNICAL PARAMETERS
|
主 機
|
|
壓力保護方式
|
載氣具有壓力保護功能，氣體壓力低0.1mpa時儀器自動切斷電源有效保護色譜柱使用安全。
|
|
屏幕顯示
|
顯示方式：5寸觸摸液晶顯示器
|
|
外部事件
|
8通道外部事件，可控電磁閥。
|
|
重量和尺寸
|
40kg ；59*48*49cm
|
|
電源
|
220V 50HZ 2000W
|
|
溫 度
|
|
控溫區域和精度
|
10路控溫；±0.1℃～±0.2℃
|
|
控溫范圍
|
室溫±8℃～450℃，以1℃為增量
|
|
程序升溫
|
16階程序升溫，升溫速率0.1～40℃/min,以0.1℃為增量，
初時、終止時間范圍：0～6000min,以1min為增量。
|
|
極限溫度
|
保護值450℃
|
|
檢測器
|
|
氫火焰離子化檢測器（FID）.具備自動點火功能
|
|
檢測限
|
Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）
|
|
噪音
|
≤5×10-14A
|
|
漂移
|
≤1×10-13A/30min
|
|
線性范圍
|
≥106
|