無錫點創科技 總鉻在線分析儀和六價鉻在線分析儀相關資料

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六價鉻和總鉻測定中水樣的保存和預處理

1.水樣保存

    水樣應用瓶壁光潔的玻璃瓶采集，如測總鉻，水樣采集后加入硝酸調節pH﹤2，如測六價鉻，水樣采集后，加入NaOH使pH為8～9。水樣采集后均應盡快測定，如放置，不要超過24h。

2.水樣的預處理

    ①樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測定。

②色度校正：如水樣有色但不太深時，則另取一份水樣，在待測水樣中加入各種試液進行同樣操作時，以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。

③對渾濁、色度較深的樣品可用鋅鹽沉淀分離法進行前處理。取適量水樣（含六價鉻少于100ug）于150mL燒杯中，加水至50mL，滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液pH值為7～8，在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9，將次溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，用慢速濾紙過濾，棄去10-20ml初濾液，取其中50.0mL濾液供測定。

④二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除。取適量水樣（含六價鉻少于50ug）于50mL比色管中，用水稀釋至標線，加入4mL顯色劑B混勻，放置5min后，加入1mL硫酸溶液搖勻，5-10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。

⑤次氯酸鹽等氧化性物質的消除。取適量水樣（含六價鉻少于50ug）于50mL比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、1.0mL尿素溶液，搖勻，逐滴加入1mL亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后，按步驟4（免去加硫酸溶液）的方法進行操作。

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水質六價鉻與總鉻測定方法

鉻能以六價和三價兩種形式存在于水中。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酐等工業廢水,均可污染水源,使水中含有鉻。醫學研究發現,六價鉻有致癌的危害,六價鉻的危害比三價鉻強100倍。按規定,生活飲用水中鉻(Ⅵ)不得超過0105mg/L(GB5749-85),地面水中鉻(Ⅵ)含量不得超過011mg/L(GB3838-88),污水中鉻(Ⅵ)和總鉻最高允許排放量分別為015mg/L和115mg/L(GB8978-88)。

六價鉻的四種測定方法

1 二苯碳酰二肼分光光度法

在酸性溶液中,六價鉻可與二苯碳酰二肼作用,生成紫紅色絡合物,比色定量。鉻與二苯碳酰二肼反應時,溶液的酸度應控制在氫離子濃度為0105～013mol/L,且以012mol/L時顯色最穩定。 含鐵量大于lmg/L顯色后呈黃色,產生干擾;六價鉬和汞也和顯色劑反應生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不干擾測定;釩含量高于4mg/L時干擾顯色,但釩與顯色劑反應后l0min可自行褪色。

2 火焰原子吸收分光光度法

將水樣加人試劑后,直接噴入火焰,在空氣一乙炔火焰中形成的鉻基態原子對35719nm的共振線產生吸收。將水樣的吸光度與標準溶液的吸光度進行比較,測定水中鉻的含量。 HC1,HC104,HN03,H3PO4,Cu,Ba,A1,Mg,Ca,Na,Sr,Zn,Sn,Fe3+ 在測定時會產生一定的干擾,在試 樣中加人1%～2%的氯化銨可以消除上述大部分的干擾。

3 硫酸亞鐵銨滴定法

在酸性溶液中,以銀鹽作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻,加入少量氯化鈉,并煮沸除去過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣,以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點,根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中總鉻的含量,釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。 釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下;三價鐵干擾測定,當三價鐵的濃度(mg/L)為六價鉻的175倍時,可引入218%的相對誤差。 

4 重鉻酸鉀法

在測定六價鉻含量時,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用(NH4)Fe(SO4)2標準溶液滴定至溶液由藍紫色變為亮綠色為終點,反應方程式為:Cr2O72- +6Fe 2+ + 14H+=2Cr 3+ +6Fe 3+ +7H2O。 常于試液中加入H3PO4,減少由于滴定終點出現過遲而引起的誤差,同時使Fe3+ 生成無色的穩定的Fe(HPO4)2-,使得計量點的電勢增大,提高了滴定的準確度。

硫酸亞鐵銨滴定法和重鉻酸鉀法適合高濃度六 價鉻含量的測定,如鍍鉻廢水處理前原液,并且,前者適用于總鉻的測定,而后者可直接測定六價鉻,操作簡便、快速、容易掌握,又準確,因而更適合企業監測室進行測定。 二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法適合于低濃度六價鉻的測定,用這兩種方法測定高濃度六價鉻廢水,往往需要成倍甚至成百倍的稀釋,容易產生誤差,測定結果的準確度差。并且,用火焰原子吸收分光光度法雖可測定總鉻,但往往使結果偏低,但其檢測濃度較二苯碳酰二肼分光光度法要高。因此,認為原子吸收法適用于檢測相對較高濃度的樣品,如污水、廢水的檢測,而二苯碳酰二肼分光光度法用于檢測飲用水等六價鉻濃度較低的樣品。 

總鉻的測定

水中六價鉻的測定較常采用的方法是二苯基碳酞二腆分光光度法,該法具有操作方便、設備簡單和較低檢出下限等優點。總鉻的測定則系先將三價鉻氧化,使成為六價鉻離子后,再用二苯基碳醚二阱顯色。三價鉻的測定通常是以水中總鉻量減去六價鉻量的差值計算而得。

總鉻的測定是將三價鉻氧化成六價鉻后，用二苯碳酰二肪分光光度法測定。在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物于波長540nm 處進行分光光度測定。過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解 而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。

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六價鉻水質自動在線監測儀技術要求   HJ 609—2011

適用范圍

本標準規定了六價鉻水質自動在線監測儀的性能指標及試驗方法和技術要求。

本標準適用于對地表水、生活污水和工業廢水中六價鉻化合物離子自動在線監測儀的生產、應用選型和性能檢驗。

方法原理

六價鉻水質自動在線監測儀可采用分光光度法或其他分析方法。

其中分光光度法的原理：在酸性溶液中，六價鉻化合物離子與二苯碳酰二肼（DPC）反應生成紫紅色化合物，于波長540 nm處進行分光光度測定。上述步驟由在線監測儀自動控制完成從水樣導入至濃度計算全過程，從而實現六價鉻監測的自動化。

測定范圍

本標準的測定范圍為0.04～5.00 mg/L。

試驗條件

1 環境溫度 10～35℃，測試過程中溫度變化幅度應在±5℃以內。

2 相對濕度（65±20）%。

3 電源電壓交流電壓（220±22）V。

4 電源頻率（50±0.5）Hz。

5 水樣溫度 0～60℃。

6 水樣酸堿度 pH 6～9。

總鉻的測定

二苯碳酰二肼分光光度法 

實驗原理  在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

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鉻對人體的危害：

鉻中毒大都由六價鉻引起。由于侵入途徑不同，臨床表現也不一樣。六價鉻的毒性比三價鉻大100倍， 它可使血紅蛋白轉變為高鐵血紅蛋白； 并可干擾體內的氧化,還原和水解過程。常接觸大劑量六價鉻會引起接觸部位的潰瘍或造成不良反應，攝入過量的六價鉻會引起腎臟和肝臟受損、惡心、胃腸道刺激、胃潰瘍、痙攣甚至死亡。

總鉻與六價鉻的區別與聯系

一、含義及有關質量或排放標準

1、總鉻和六價鉻含義

鉻是一種銀白色的堅硬金屬，是生物體所必需的微量元素之一。主要以金屬鉻、三價鉻和六價鉻三種形式出現。

金屬鉻是一種高熔點的鐵灰固體，用于制造鋼及其他合金。鉻金屬在自然狀態下不存在，它是從鉻礦中提煉得到的。

在水體中，六價鉻一般以CrO42-、HCrO4-二種陰離子形式存在，受水中pH值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以互相轉化。工業上，六價鉻是通過將礦物中的三價鉻在有氧條件下加熱得到的（如在金屬精加工中）。六價鉻被證實對職業健康危害最大。

鉻的毒性與其存在價態有關，所有鉻的化合物都有毒性，其中六價鉻毒性最大，通常認為六價鉻的比三價鉻高100倍。但即使是六價鉻，不同化合物的毒性也不相同。鉻地工業來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業。

2、總鉻的污水排放標準2-3                     單位：mg/L   

3、六價鉻的地表水1、污水排放標準2-3     單位：mg/L

注：1-地表水環境質量標準（GB3838-2002） 

    2-中華人民共和國污水綜合排放標準（GB8978-1996） 

3-上海市污水綜合排放標準(DB31/199-1997)

二、測量方法  

1、高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼（GB7466-87） 

1.1  定義      

總鉻的測定是將三價鉻氧化成六價鉻后，用二苯碳酰二肼分光光度法測定。當鉻含量高時（大于1mg/L），也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。 

1.2  適用范圍 

本標準適用于地面水和工業廢水中總鉻的測定。 

測定范圍：試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg鉻，最低檢出濃度為0.004 mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。 

1.3  原理    

在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。 

過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的而硝酸鈉又被尿素分解。

2、二苯碳酰二肼分光光度法 （GB7467-87） 

2.1  適用范圍 

本標準適用于地面水和工業廢水中六價鉻的測定。

測定范圍：試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。

2.2   原理 

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成組織紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

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