一、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的測定儀器
1、烏氏黏度計:Fisher13—614型;
2、恒溫水浴:控溫精度±0.1°C;
3、秒表:分度值0.01s;
4、精密電子天平:感量0.0001g;
5、電子天平:感量0.01g;
6、立式攪拌器;
7、容量瓶:100ml;
8、移液管:50ml
9、燒杯:250ml,500ml;
10、玻璃砂芯漏斗:Go型;
11、注射器、乳膠管、洗耳球等。
二、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的測定---試劑和溶劑
本分析方法所用試劑和水均為分析純試劑及蒸餾水,緩沖溶液含量如下:
1、檸檬酸(含一個結晶水):1.335g;
2、磷酸二氫鈉:26.6g;
3、氯化鈉:116.9g;
4、蒸餾水加至1L。
三、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的測定---試樣溶液的配制
1、根據第六章第一節固含量測定方法測出試樣的固含量S。
2、稱取(200-1/S)g蒸餾水,準確至0.01g,存于500ml燒杯中。
3、安裝立式攪拌器,調整攪拌器的速度至(400±20)r/min,使蒸餾水形成旋渦。
4、稱取(1/S)g試樣,準確至0.0001g,在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦壁中。
5、攪拌約2h至試樣完全溶解。
四、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的測定---試樣溶液的稀釋
1、準備5個100ml容量瓶。稱取母液4g、6g、8g和10g分別裝入4個容量瓶中。
2、用移液管在5個容量瓶中分別加50ml緩沖溶液并搖勻。
3、用蒸餾水分別加至100ml刻度并搖勻。
五、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的 ---測定步驟
1、在干燥的烏氏黏度計中裝入經玻璃砂芯漏斗過濾后的待測溶液。
2、將烏氏黏度計垂直置于30°C恒溫水浴中,最少恒溫10min。
3、測量待測溶液在黏度計量刻度之間的流動時間,精確至0.01s。
4、重復測定3次,測定結果相差不超過1s,取其平均值。所有溶液必須用同一支黏度計和一個秒表測定。應從低濃度至高濃度的順序測定,而且每次測定前,黏度計必須用待測溶液沖洗2-3次。
5、緩沖溶液的流出時間重復測定3次,測定結果相差不超過0.5s。
六、聚丙烯酰胺特性黏數及黏均相對分子量的測定---特性黏度的結果表示
特性黏數用圖解技術來確定。
1、用式計算4種溶液的黏度比:η=(t-t0)t0
式中 ——增比黏度,量綱1;
t ——試樣溶液的流經時間,s;
to——緩沖溶液的流經時間,so;
2、計量各溶液的~~值,c為試樣溶液的濃度,即100g試樣溶液中聚丙烯酰胺的克數。
3、在坐標紙上以~~為縱坐標,c為橫坐標作圖。
4、用四點外推法求曲線上直線部分在縱坐標上的截距,讀出特性黏數(IV)。
七、黏均相對分子量按式計算:
黏均相對分子量按照下式計算:
Mη=(IV/0.000373)1.515
式中 Mη—黏均相對分子量
IV—特性黏數
0.000373,1.515—經驗常數